水熱反應(yīng)釜內(nèi)襯可以裝滿溶液嗎?
網(wǎng)上說的是60-80%,文獻(xiàn)里基本都是填充的80%,多少比較合適?這里要提到的是水熱反應(yīng)釜的填充度,水熱反應(yīng)釜的填充度就是指液體的體積占釜的總?cè)莘e的百分?jǐn)?shù)。水熱反應(yīng)釜的填充量度,一般要求是2/3左右,這是對的水熱反應(yīng)釜本身的密閉性好壞的綜合性考慮,還有如果你的水熱反應(yīng)產(chǎn)生氣體量大且溫度較高條件下,建議2/3左右,如果溫度不太高,可以適當(dāng)增加填充量,80%左右,但不宜超過。注意的是你填充度幾次試驗要保持一致,氣壓大小相對穩(wěn)定不同的東西,溶劑的種類和量也不同。*接觸的話,如果沒有特殊要求,一般溶劑的量可以考慮控制在50%以下,大于30%。后期可以慢慢摸條件。如果對壓力計算,所用溶劑和整個反應(yīng)比較了解的話,可以算一下溶劑的量與壓力、溫度等的關(guān)系來推導(dǎo)出你做試驗需要多少的量。因為一般反應(yīng)的溫度是高于溶液沸點的,所以80%是過高的,因此水熱反應(yīng)釜內(nèi)襯不能裝滿溶液做加熱實驗。
水熱反應(yīng)釜怎么使用?填充度為多少較好
擰緊 有大扳手 反應(yīng)結(jié)束等冷卻之后再打開 切忌用尖銳的工具刮花內(nèi)壁
我用的一般填充四分之三左右
擰緊 有大扳手反應(yīng)結(jié)束等冷卻之后再打開 切忌用尖銳的工具刮花內(nèi)壁
我用的一般填充四分之三左右
根據(jù)所用的溶劑體系及反應(yīng)溫度有關(guān)系,總體不應(yīng)該超過3/4,但是對于高溫反應(yīng)或者有機(jī)溶劑含量高的非水體系,應(yīng)該不超過2/3.查查相關(guān)文獻(xiàn)再開展工作,溫度、溶劑、用量等。
做水熱要控制好溶劑體系,個人常用氫氧化物作為溶劑,形成一個特殊的歡迎,溫度國內(nèi)的反應(yīng)釜一般不超過220度,國外的可以做到250度,再高就危險了,相對于一個小。填充度發(fā)、溫度低的時候可以高點,80%左右,溫度高需要調(diào)整,
填充率要小于85%,每個反應(yīng)釜的蓋子確保能密封住,加熱溫度決不能高于上限,否則會反應(yīng)釜就毀掉了。
還有一個就是,如果有容易揮發(fā)的化合物的時候,一定要小心了。首先填充的一定要少,第二就是溫度要控制。我曾經(jīng)做過一個有氨水的反應(yīng),180度(反應(yīng)釜上限是220度),結(jié)果反應(yīng)釜的內(nèi)膽變形了,不能用了,皚皚!
我是用水熱釜做納米炭球 水為溶劑 填充度為60% 以水為溶劑時反應(yīng)釜的填充度不要超過80% 從安全的角度看。
你是用內(nèi)襯的 ?聚四氟乙烯的話 溫度不宜過高 200度吧
聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜,50ml反應(yīng)釜放30-35ml溶劑,溫度不要超過200度。如果反應(yīng)釜質(zhì)量不咋地,溫度過高或者時間過長內(nèi)襯容易變形。
若是水,填充度不能超過80%,揮發(fā)性溶劑量要相應(yīng)減少,且要控制好溫度,避免內(nèi)部壓強過大,國產(chǎn)反應(yīng)釜一般工作壓強3Mpa,內(nèi)襯工作溫度一般不超200度,如需更高溫度,需專門訂做加厚四氟內(nèi)襯,
水熱反應(yīng)釜加熱完成后,如果從烘箱中取出后讓它自然冷卻,那會非常緩慢,為什么不可以用涼水降溫呢?
如果反應(yīng)釜溫度很高的話,一般要是200oC左右的話,水冷是沒問題的,但是小編建議不要這么做,否則你的內(nèi)膽很難打開,而且對儀器本身壽命有影響。這樣做雖然沒有任何危險。但會對不鋼釜有影響,一般自然降溫倆個小時即可。
水熱反應(yīng)釜,又名微型反應(yīng)器,與其它反應(yīng)釜相比其造價低,結(jié)構(gòu)簡單,采用不銹鋼做承壓元件,內(nèi)部襯有聚四氟乙烯內(nèi)膽喝PPL內(nèi)襯,適用于做各種強酸、強堿等介質(zhì)的反應(yīng),高潔凈無任何腐蝕污染。可用于相同組分的介質(zhì)在不同條件下的反應(yīng)情況進(jìn)行測試或用于不同組分的介質(zhì)在相同條件下的反應(yīng)情況進(jìn)行測試,常見容積分為:25ML 、50ML 、100ML 、200ML、500ML等規(guī)格,西安儀貝爾儀器支持非標(biāo)訂制不加價*特殊規(guī)格可來圖來樣說明訂做,24小時內(nèi)發(fā)貨。
水熱法內(nèi)襯容量不能超過多少
做水熱反應(yīng)時,不知道水熱反應(yīng)裝滿度,溶劑相對于反應(yīng)釜來說不能超過多少?
因為一般反應(yīng)的溫度是高于溶液沸點的,所以80%是過高的,不同的東西,溶劑的種類和量也不同。*接觸的話,如果沒有特殊要求,一般溶劑的量可以考慮控制在50%以下,大于30%。后期可以慢慢摸條件。
三個步驟說明水熱反應(yīng)釜操作方法:
使用前、使用中、使用后~
1.使用前:四氟內(nèi)杯需用酸液(因?qū)嶒炓螅┙菀欢螘r間,可將四氟內(nèi)杯表面的附著物清洗干凈。
2.使用中:將溶劑和樣品加入四氟內(nèi)杯中,并保證加料系數(shù)小于80%。蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的密封作用的縫隙),再把四氟內(nèi)杯放
不銹鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊配合蓋好,擰緊釜蓋,一般不*鋼棒助力擰緊,普通男士手?jǐn)Q力量已經(jīng)足夠,將裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當(dāng)溫度達(dá)到100℃時,保持一小時,在升溫到所需溫度,保持兩小時。加熱溫度不能超過230℃。(注:根據(jù)不同的樣品的技術(shù)指標(biāo),確定不同的加熱溫度及加熱方式。)
3.使用后:反應(yīng)結(jié)束后,不可立即把水熱釜擰開,要確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系中溶劑佛點后,先用鋼棒把釜蓋旋轉(zhuǎn)扭松開,然后將覆蓋打開。冷卻后外罐可以很輕松打開,如果打不開,再用鋼棒助力打開。實驗結(jié)束要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。